Question

Dê um exemplo e explique como funciona uma titulação de retorno

Answer 1

Volumetria de retorno é uma técnica de titulação que permite determinar a concentração de uma amostra conhecida de modo indireto. O princípio é fazer o analito, que deve der um reagente mais complexo, ser totalmente consumido por um reagente mais simples e em excesso. Num segundo momento, determina-se o excesso do regente mais simples com uma titulação básica. A quantidade de analito é calculada através de cálculos estequiométricos.

O melhor exemplo é a determinação do teor de carbonato de cálcio em amostra de calcário.

Neste exemplo, visa-se realizar cálculos para conhecer o percentual de carbonato de cálcio existente no calcário. Para se considerar um calcário de boa qualidade, deve-se ter, em média, 70 a80% de CaCO3.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1. Obter exatamente 0,5g de calcário.

2. Transferir esta massa para um balão redondo de 500 ml de capacidade com 25 ml de solução de HCl 1 mol/L, medidos com uma bureta.

$CaCO_{3}$ + $2HCl$ → $CaCl_{2}$ + $CO_{2}$ + $2H_{2}O$

3. Agitar o balão para que a suspensão se misture perfeitamente. Aquecer sobre tela de amianto até quase ebulição.

4. Colocar o balão em banho-maria durante 10 minutos.

5. Colocar o balão sobre a tela de amianto e deixar esfriar até temperatura ambiente e adicionar 100 ml de água desionizada.

6. Ferver a solução diretamente sobre a chama, com a tela de amianto, durante 1 minuto.

7. Deixar esfriar a temperatura ambiente.

8. Adicionar 2 ou 3 gotas de solução alcoólica indicadora de fenolftaleína.

9. Da bureta, deixar cair, gota a gota, a solução de NaOH 1 mol/L, até que a solução adquira a coloração levemente rosada.

10. Fazer o cálculo da massa de $CaCO_{3}$ contida na amostra original através de volumetria por retorno.

$HCl$ + $NaOH$  →  $NaCl$  +  $H_{2}O$  

11. Considerar que a diferença entre a massa titulada de ácido clorídrico e a adicionada reagiu quimicamente com o carbonato de cálcio, de acordo com a primeira equação.