Question

Qual solvente e quanto você usaria para recristalizar uma substância?

Answer 1

Normalmente, a mistura de um composto A e uma impureza B é dissolvida num solvente, aquecendo até à ebulição. Usa-se uma quantidade mínima de solvente, para se obter uma solução saturada a quente. Por arrefecimento, o composto precipita por diminuição da solubilidade. Quanto mais lento for o arrefecimento, maiores serão os cristais formados. Os cristais formados são depois recolhidos por filtração e o filtrado é descartado. Se o produto de solubilidade das impurezas for excedido, algumas irão co-precipitar. No entanto, dada a concentração das impurezas ser baixa, a sua concentração nos cristais será ainda mais baixa do que a concentração na mistura inicial. Repetindo várias vezes este processo consegue-se obter precipitados cristalinos com graus de pureza mais elevados. A sua pureza é depois verificada, a seguir a cada Recristalização, medindo-se o pto de fusão, uma vez que a presença de impurezas leva a um abaixamento do pto de fusão. A espetroscopia de NMR (nuclear magnetic ressonance, ressonância magnética nuclear) também pode ser utilizada para verificar o grau de impurezas. No entanto, recristalizações repetidas levam a perdas de composto, dado que parte dele mantém-se dissolvido no filtrado.

Quando se pretende efectuar uma purificação de um composto sólido usando esta técnica, tem que, em primeiro lugar, se escolher o solvente a usar. Normalmente escolhe-se um solvente que dissolva bem a substância à temperatura de ebulição e mal a frio, que dissolva muito bem (ou muito mal, dependendo do que se pretende cristalizar) as impurezas, que origine cristais bem formados e não gomas, que seja facilmente removível dos cristais por volatilização (baixo pto de ebulição), e que não reaja quimicamente com os compostos. Após a seleção dos vário solventes, procede-se à escolhe daquele que seja o menos tóxico, que seja o menos inflamável e/ou que seja o mais barato.