A glicerina bruta emergente da cadeia de produção de biodiesel contém alguns produtos intermediários da reação, resíduos de catalisador, água, metanol e vem se tornando um desafio para a indústria Química. Os parâmetros para ser analisados são: aspecto, pH, teor de água, teor de metanol, teor de matéria orgânica não glicerol (MONG), teor de glicerol, além da realização de ensaio qualitativo para presença de elementos metálicos e não metálicos. Suas características físico químicas variaram muito de uma amostra para outra, enquanto uma amostra de glicerina pode conter em torno de 80% de glicerol, a outra amostra pode ficar abaixo de 50%. O grau de purificação vai depender da aplicação a que estas se destinam, entretanto, a utilização de processos de tratamento incompletos ou inadequados compromete a qualidade do produto. Deste modo, a determinação de todos os parâmetros citados acima é de suma importância para fornecer dados que possam ser úteis no estabelecimento de padrões de qualidade para a glicerina. No que diz respeito ao teor de metanol, como não existe um método oficial de análise na literatura, foi validado um novo procedimento analítico para determinação deste parâmetro. Baseado nestas informações:
a) Proponha um procedimento analítico adequado para a análise que possa garantir homogeneidade e confiabilidade da medida através da marcha analítica;
b) Justifique qual o critério de escolha do método analítico (clássico ou moderno) baseados na concentração da amostra;
c) Identifique dentro da metodologia quais as possíveis fontes de erros que poderiam ser cometidas dentro da análise;
Soluções para a tarefa
O método de escolha para análise de metanol é a Cromatografia gasosa.
a) Um método eficaz para a determinação de metanol presente na glicerina bruta é a Cromatografia Gasosa (CG).
Este tipo de cromatografia é aplicado para analisar compostos voláteis e estáveis termicamente, como é o caso do metanol.
Nessa análise, o metanol é extraído da glicerina por aquecimento, o vapor coletado é injetado no equipamento;
A amostra irá percorrer a coluna do equipamento e será separada por afinidade na extensão da coluna, e assim podemos identificar e quantificar, determinando o teor do metanol.
O método é confiável, pois o preparo da amostra em si não é muito trabalhoso, é bastante específico e quantitativo.
b) O critério de escolha para o método moderno é justificado pelas características da amostra (volátil) e quantidade (pequenas quantidades), onde os métodos modernos são mais adequados para estes tipos de análise, pois utilizam equipamentos com detectores extremamente sensíveis e específicos.
c) Na metodologia de cromatografia gasosa, é necessário a produção de padrões, que são concentrações conhecidas do material que se deseja analisar e são comparados à amostra.
Erros no preparo dos padrões irão prejudicar a análise da amostra e mostrar resultados falsos.
As fases de preparo da amostra também podem acarretar erros, o emprego do gás de arraste, temperatura do forno, etc, também são fatores cruciais no método e qualquer alteração levará ao erro da análise.